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浅谈聚丙烯酸酯乳液的制备及其性能测定(一)
 

 丙烯酸酯乳液是一大类容易制备、性能优良、应用广泛且符合环保要求的聚合物乳液。近年来,随着对环保及能源的重视,水性涂料已成为涂料发展的重要方向[1,2]。乳液涂料是水性涂料中最重要的一种,因对环境友好而逐渐代替溶剂涂料。目前应用最多的是甲基丙烯酸酯类共聚物、醋酸乙烯/甲基丙烯酸酯类共聚物、苯乙烯/甲基丙烯酸酯类共聚物乳液[3,4],其中,甲基丙烯酸酯类共聚物具有粘结力强、优越的弹性、耐水耐碱性、耐磨性和耐低温性等优点。随着丙烯酸酯类共聚物乳液的应用和研究不断发展以及环保要求日益提高,甲基丙烯酸酯类共聚物乳液在使用时不用有机溶剂,无污染,操作方便安全,目前已取代了溶剂型乳液,可广泛用于涂料成膜剂和纺织印染粘合剂,以及日用化工、化学电源、功能膜、医用高分子、纳米材料以及水处理等方面,其用量与日俱增[58]

    本文采用预乳化自由基共聚制备工艺,通过调整丙烯酸酯类的共聚单体的种类和比例,得到了一种具有良好综合性能的乳液[4]

    实验方法

    1)试剂的预处理

    将丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯和丙烯酸分别蒸去其含有的阻聚剂,备用。

    2)单体混合物的配制

    37mL丙烯酸丁酯、39mL甲基丙烯酸甲酯、17.5mL苯乙烯和2.87mL丙烯酸混合均匀,得到单体混合物(BA∶MMA∶AA∶St35∶35∶3∶27)

    3)乳化剂溶液的配制

    15gOP-1010g十二烷基硫酸钠、45g水混合均匀,得到乳化剂溶液(OP-10∶十二烷基硫酸钠水为4∶2∶9)

    4)聚合物乳液的制备

    在四口瓶中,加入水26份、乳化剂溶液20份、单体混合物25份和一定量的5%焦磷酸钠溶液。升温至80℃时滴加一定量的饱和过硫酸钾溶液,20min加完。控温在7085℃之间,同时滴加75份单体混合物及由40份乳化剂溶液、50份水、一定量的饱和过硫酸钾溶液及一定量的5%焦磷酸钠溶液组成的混合物,23h滴完。在一定温度下保温反应1h后降温,用氨水中和后以100目的滤网过滤,即得到丙烯酸酯乳液,固含量为50%

    5)乳液性能的表征方法

    乳液粘度的测定:乳液以1∶22的比例稀释后用SNB-1数字粘度仪测定粘度。

    乳液电解质稳定性的测定:将一定体积固含量乳液分别加入0.2mol/L0.5mol/LKCl溶液中,静置24h后取上层清液用721分光光度计测透光率。透光度大,表示乳液沉降严重,稳定性差;透光度小,表示乳液稳定性好,电解质稳定性合格。

    乳液高温稳定性的测定:用试管称取10g乳液,塞紧,放入烘箱中60℃持续恒温120h,取出在室温下放置3h,用玻璃棒搅动乳液,无漂油、聚结和分层现象,表明乳液高温稳定性合格。

    乳液冻融稳定性的测定:用试管称取10g乳液,塞紧,放入0±0.5℃低温箱中冻结16h,取出后在(30±0.5的水浴中融化1h,用玻璃棒搅动乳液。乳液恢复原状,表明乳液低温稳定性合格。结果与讨论

    1)引发剂K2S2O8对乳液性能的影响

    在加热的情况下,加入不同用量的引发剂K2S2O8引发聚合反应,由测得乳液粘度及加入电解质后取上层清液测得其透光率数据可知,引发剂K2S2O8最佳用量在0.2%0.4%

    K2S2O8作为聚合反应的引发剂,首先分解产生自由基并引发单体聚合。K2S2O8的加入量直接影响乳液的性能,K2S2O8用量少,分解产生的自由基不足以使单体反应完全,合成的乳液稳定性较差,随着K2S2O8用量的增加,在其作用下,反应活性中心增多,使得接枝反应易进行,乳液粘度增大,稳定性提高。一方面是由于溶于水中的大分子接枝在乳胶粒表面上,形成具有一定厚度的溶剂化层,阻碍乳胶接近而发生聚合;另一方面是由于在乳胶粒表面上接枝的大分子链的几何构型成为乳胶粒之间发生聚结的障碍而使乳液稳定。K2S2O8用量多则分解产生过多的自由基,使反应剧烈,甚至达到暴聚,合成的乳液出现凝胶。
发布时间:2011/8/22 9:25:44 点击率:1845
 
 

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